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全自动干法激光粒度仪

全自动干法激光粒度仪

型号:HELOS-RODOS/M

0.1  µm - 875 µm

目录

引言

激光粒度仪的原理

仪器介绍

1HELOS 激光系统特点

2RODOS/M 干法分散系统的技术特点

3、数据处理系统

4、仪器的精度

5、实际样品干法检测结果举例

结论

全自动干法激光粒度仪

 

引言

在当今国际上,通常采用基于激光衍射原理(Laser Diffraction)的激光粒度仪来对各种物料和样品进行粒度检测,这种仪器的特点是能够在较短的时间内给出比较详细的粒度分布数据,很多行业如医药、水泥、涂料、油墨、化工、金属、陶瓷、材料、稀土等都需要用到激光粒度仪。

激光粒度仪的原理

利用光的衍射现象,即大颗粒产生的衍射角小,小颗粒产生的衍射角大,通过计算探测器上收集到的不同衍射图形的光强分布,来给出颗粒的粒度大小和粒度分布。(见下图)

激光粒度仪的原理

相同大小颗粒的衍射光强集中在探测器的相同部位,不同大小的颗粒的衍射光强集中在探测器的不同部位,根据在多元探测器上得到的衍射光强的分布,通过颗粒大小和光强分布之间的相关公式来计算得到颗粒的粒度分布:

颗粒大小和光强分布之间的关系:

颗粒大小和光强分布之间的关系

在实际测量中,不同形貌的颗粒所产生的衍射图形是不一样的.检测器上所得到的不同光强分布的衍射图形,已包含了真实颗粒的大小和其形状的信息:

真实颗粒的大小和其形状的信息

通过探测器上收集得到的光强信号,以相应的数学公式处理得到颗粒的粒度大小和粒度分布。

仪器介绍:

1HELOS激光系统特点

Helium-Neon Laser Optical System

平行光路设计—测量结果与颗粒在测量区的位置无关,精度高

平行光路设计

德国新帕泰克公司的光路设计是平行光。激光束通过激光扩束器形成大小和强度稳定的平行光,通过测量区域,再经过傅立叶镜头,在设备的另一边安装多元探测装置,接受来自测量区域的衍射信号。由于是平行光作用在样品上,样品中大小相同的颗粒,不管它们的位置处在测量区域的前部还是后部,经过傅立叶光学镜头后,都会成像在多元探测器上相同的位置上。也就是说,同一种尺寸和形状的颗粒在多元探测器上都产生完全相同的衍射图形。该尺寸颗粒的数量越多,在同样位置上的衍射光强就越强。

分段量程-在被测试颗粒的大小区域内,分辨率最高;

对于所有的光学仪器来说:每个量程的测量区间的中间部分是最精确的,越靠近测试范围的边缘,误差就越大。

测量范围vs分辨率?

德国新帕泰克公司根据测试不同大小物料的需求,把 0.1-8750 微米的总量程划分成8个分量程,客户可以通过MAGIC 全自动量程转换装置,根据需要测试的物料大小有选择的安装不同的量程(镜头),从而使每一个测量范围都覆盖了这样一个区间,使被测试产品的颗粒大小分布恰好落在此量程的中间部分,这就保证了测量的最大分辨率和测试结果的精确性和可靠性。

MAGIC 全自动镜头转换装置

全自动对焦系统

MAGIC 全自动镜头转换装置

全自动对焦系统

8个高精度傅立叶光学镜头:

8个高精度傅立叶光学镜头

8个高精度傅立叶光学镜头

R10.1/0.18 — 35 微米 f= 20mm

R20.25/0.45 — 87.5 微米 f= 50mm

R30.5/0.9 — 175 微米 f= 100mm

R40.5/1.8 — 350 微米 f= 200mm

R50.5/4.5 — 875 微米 f= 500mm

R60.5/9.0 — 1750 微米 f= 1000mm

R70.5/18 — 3500 微米 f= 2000mm

R80.5/45 — 8750 微米 f= 5000mm

军用多元探测器—

l   扫描速率为 2000 /秒,完全收集得到颗粒的光强信息

军用多元探测器

l   测试过程全程自动对焦:在测试过程中随时保证激光束中心、镜头中心、探测器中心和焦点在同一直线上,并保证探测器永远处于焦平面上,这是得到精确测试结果的又一个重要的保证!

2RODOS 干法分散系统的技术特点

Rotating Dosing & Dispersing System for dry powers in turbulent air (dry dispersion)

1)干法分散系统RODOS

干法分散系统RODOS

享有盛誉的微粉干法分散系统 RODOS 和常量进样器 VIBRI

根据ISO13320-16.2,要获得准确的粒度测试结果,取样首先就必须具有代表性,且需将被测样品(无论粒度大小和分布宽窄)完全分散成单个的颗粒后再进行测量,因此对任何一种测试方法,有代表性的取样和对被测样品的完全分散,是获得良好的粒度测试结果的重要前提。HELOS-RODOS 是世界上第一台获得专利的干法激光粒度仪,完全实现了“干样干测,湿样湿测,瞬时分散,瞬时测量”的测试理念。RODOS 分散系统是世界上唯一能对细达0.1微米的干粉样品进行彻底分散的系统,开创了粒度测试技术的全新里程碑。

2)全自动干法分散系统RODOS/M:

全自动干法分散系统RODOS

RODOS/M是在RODOS 的基础上作了改进,其所有的操作都可以通过软件自动进行和完成。相同物料的分散压力通过在数据库中调用原来的测试条件就可以进行测试。干法分散系统 RODOS/M几乎可以适应于分散所有的干粉,从小至0.1 微米的微粉到大约3500 微米的颗粒,专利性的结合了进样过程和分散过程,对任何被分析的样品进行流畅、完全的分散,这样就把干法分散扩展到亚微米范围。根据被测物料的特性,分散压力从0.1~6Bar 连续可调,相同物料的分散压力通过在数据库中调用原来的测试条件就可以进行测试。这就令RODOS/M 非常适合于某些特别需要验证的应用情况。进样装置可以选用常量进样器VIBRI 或微量进样器ASPIPOS。对特殊的应用要求,RODOS/M系统和测试区域可以封闭起来。

 

测试区域内分散好的颗粒流在激光束中“发光“3RODOS/M可以看到测试区域内分散好的颗粒流在激光束中“发光“:

利用压缩气体来分散团聚的(即使是极细的)干粉,该分散系统将干粉分散成“气雾”,“气雾”通过激光束时“发光”,检测结束后被真空吸取装置收集起来。颗粒和颗粒之间的碰撞、颗粒和管壁之间的碰撞、颗粒流速度梯度间的摩擦剪切力这三种分散方式相结合,将团聚的物料完全分散成单个的颗粒。根据不同的物料的分散要求,输入的分散能量是可调的。

4RODOSRODOS/M系统的分散原理

RODOS系统的分散原理

RODOS系统的分散原理:

通过以下三种途径来实现对团聚的超细颗粒进行分散的:

1)在气流的作用下,通过分散管中物料的不同速度梯度之间强大的摩擦剪切力来实现对团聚颗粒的分散;

2)在气流的作用下,通过大小不同颗粒之间的相互碰撞所产生的摩擦剪切力,实现团聚颗粒的分散;

3)在气流的作用下,通过大小不同颗粒和分散管壁之间的碰撞,实现团聚颗粒的分散。

这三种分散方式相互作用,相互补充,形成了RODOS 干法分散系统强大的分散能力,能对任何干粉进行有效、彻底的分散,保证测试结果的可靠性。

 5)常量进样器VIBRI

对于功能强大的干法分散过程来说,均匀流畅的进样是保证良好分散的前提,持续不间断的进样流是至关重要的。可控的振动进样单元 VIBRI 内置振幅调解器,可实现将样品持续不断地经由 VIBRI的漏斗进入RODOS 分散系统。振动速率和漏斗的高度可以通过软件来控制从而实现根据不同样品的要求实现可重复的进样过程。漏斗和进样槽有多种规格的选择,新帕泰克提供各种不同尺寸大小、涂层、导电和绝缘的漏斗和进样槽以满足您样品的各种要求。

常量进样器VIBRI

6)微量进样器ASPIROS

适用于新药研发等方面的测试要求,对有毒、微量、昂贵的物料全自动进样。

l   适用量程:0.1350 微米;

l   样品量:可少于 0.1 毫克;

l   全自动进样,防止对操作人员的伤害;

l   可选条形码阅读器自动进行样品记录和保存,

符合FDA 要求

微量进样器ASPIROS

7) 为适应不同大小的颗粒的最佳分散和测试,RODOSRODOS/M 干法分散系统有以下不同管径的分散管可供选择

l  4 mm—推荐用于 0.1 - 1000 微米颗粒的分散

l  6 mm—推荐用于 1 - 2000 微米颗粒的分散

l  10 mm—推荐用于10 - 3500 微米颗粒的分散

RODOSRODOS/M 可以应用于所有的HELOS 系列。在RODOSRODOS/M干法分散系统应用时,需要有一个真空收集系统来将测试过的样品收集起来。

3、数据处理系统

德国新帕泰克公司(Sympatec GmbH)自行研发的操作软件WINDOX 系列,基于Window 操作系统,在粒度检测的数据处理中Frauhofor Mie 两种计算模式相辅相成:

(1) 适用于新帕泰克公司的全系列产品:如HELOS(激光粒度仪)系列、OPUS(高浓度超声衰减粒度仪)系列、NANOPHOX(纳米粒度仪)系列和QICPIC(动态颗粒图像分析仪)系列;

(2) 可进行个性化模板设计输出格式;

(3) 一览式输入,清楚明了;

(4) 形象化的图标表示相应的含义:如闹钟表示时间控制、粉末堆表示产品特性参数等等:

形象化的图标表示相应的含义

4、仪器的精度

 

德国新帕泰克公司(Sympatec GmbH)激光粒度仪的技术指标:

 

Repeatability:σ< 0.04% (repeat sample)σ<0.3% (riffled sample)

 

Comparability:σ< 2.5% mean rel. sdσ< 0.04% (repeat sample)

5、实际样品干法检测结果举例:

1RODOS-R1 电池材料 Co3O4 三次分次取样干法重复性测试结果:

2RODOS-R1某公司API样品的三次分次取样干法重复性测试结果:

3RODOS-R1 某原料药经气流粉碎后三次分次取样干法重复性检测结果:

4RODOS-R3某原料药经气流粉碎后8次分次取样干法重复性检测结果:

5)铁氧体Ferrite 粉末3 次分别取样干法重复性检测的测试结果:

6)甘氨酸铝锆干法三次分别取样和检测结果重复性比较

7)珠光粉三次分次取样干法测试结果重复性比较:

8)硬脂酸镁三次分别取样的检测结果:

9)成品水泥10 次平行取样检测结果:

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